PIPERAZIN
CITRAT
Piperazini citras
(C4H10N2)3.
2C6H8O7 P.t.l:
643,0
Piperazin citrat phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 101,0% (C4H10N2)3.
2C6H8O7, tính theo cheá phaåm khan.
Tính chaát
Boät coám maøu traéng, sau khi saáy khoâ ôû 100 - 105 oC
chaûy ôû khoaûng 190 oC. Deã tan trong nöôùc, thöïc teá khoâng tan
trong ethanol 96% vaø ether.
Ñònh tính
Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:
Nhoùm I: A.
Nhoùm II: B, C.
A. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm
phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa piperazin
citrat chuaån (ĐC). Saáy khoâ cheá phaåm vaø chaát
chuaån ôû 120 oC trong 5 giôø, traùnh aåm vaø ño phoå hoàng ngoaïi
ngay.
B. Trong pheùp thöû “Taïp chaát lieân quan”, sau khi
phun caùc dung dòch ninhydrin, veát
chính treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà
maøu saéc, vò trí vaø kích thöôùc so vôùi veát chính treân saéc kyù ñoà thu
ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (1).
C. Hoaø tan 0,5 g cheá phaåm trong 5 ml nöôùc, dung dòch naøy cho phaûn öùng
ñaëc tröng cuûa citrat (Phuï luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoaø tan 1,25 g cheá phaåm
trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 25
ml với cuøng dung moâi.
Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñaäm
maøu hôn maøu cuûa maøu maãu N8 (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).
Taïp
chaát lieân quan
Tieán haønh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï
luïc 5.4).
Baûn moûng: Silica gel G (TT).
Dung moâi khai
trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - aceton (20 : 80)
vöøa môùi pha.
Dung moâi hoøa
tan: Ethanol - amoniac ñaäm ñaëc (2 : 3)
Dung dòch thöû
(1): Hoaø tan
1,0 g cheá phaåm trong 6 ml amoniac ñaäm
ñaëc (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml baèng ethanol (TT).
Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû
(1) thaønh 10 ml baèng dung moâi hoaø tan.
Dung dòch ñoái
chieáu (1): Hoaø tan 0,1 g piperazin citrat chuaån (ĐC) trong dung moâi hoaø tan vaø pha
loaõng thaønh 10 ml với cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái
chieáu (2): Hoaø tan 25 mg ethylendiamin trong dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 100 ml
với cuøng dung moâi..
Dung dòch ñoái
chieáu (3): Hoaø tan 25 mg triethylendiamin trong dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 100
ml với cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu
(4): Hoaø tan
12,5 mg triethylendiamin trong 5,0 ml
dung dòch thöû (1) vaø pha loaõng thaønh 50 ml baèng dung moâi hoaø tan.
Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn
moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån
khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Saáy baûn moûng ôû 105 oC
vaø phun laàn löôït dung dòch ninhydrin
0,3% trong hoãn hôïp goàm acid acetic khan vaø butanol (3 : 100), dung dòch ninhydrin 0,15% trong ethanol
(TT). Saáy baûn moûng ôû 105 oC
trong 10 phuùt.
Treân saéc kyù ñoà baát kyø veát phuï naøo thu ñöôïc töø
dung dòch thöû (1) khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái
chieáu (2) (0,25%).
Phun leân baûn moûng dung
dòch iod 0,1 N vaø ñeå khoaûng 10
phuùt. Veát töông öùng vôùi triethylendiamin thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1)
khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (3). Pheùp
thöû chæ coù giaù trò khi dung dòch ñoái chieáu (4) cho 2 veát taùch roõ raøng.
Kim loaïi naëng
Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn
trieäu (Phuï luïc 9.4.8).
Laáy 12 ml dung dòch S thöû theo
phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu
1 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.
Nöôùc
Töø 10,0 ñeán 14,0% (Phuï luïc 10.3).
Duøng 0,300 g cheá phaåm.
Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï
luïc 9.9; phöông phaùp 2).
Duøng 1,0 g cheá phaåm.
Ñònh löôïng
Hoaø tan 0,100 g cheá phaåm trong 10 ml acid acetic khan (TT) baèng caùch ñun noùng nheï vaø pha loaõng 70 ml baèng cuøng
dung moâi. Chuaån ñoä baèng dung dòch
acid percloric 0,1 N (CÑ) duøng 0,25 ml dung
dòch 1-naphtholbenzein (TT) laøm
chæ thò, ñeán khi maøu chuyeån töø vaøng naâu sang xanh laù.
1 ml dung dòch
acid percloric 0,1 N (CÑ) töông
ñöông vôùi 10,71 mg (C4H10N2)3. 2C6H8O7.
Baûo quaûn
Trong chai loï nuùt kín.
Loaïi
thuoác
Trò giun saùn.